Les examens micrographiques selon la norme NF A 05 150

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Ce cours est une analyse de la norme NF A 05-150 qui explique en détails les techniques d’examens micrographiques.

Au sommaire donc:
1) Présentation de la norme NF A 05-150
2) A quoi sert l’examen micrographique
3) Préparation micrographique de l’échantillon
–3-1) Le pré-polissage
–3-2) Le polissage de finition
—-3-2-1) Le polissage électrolytique
—-3-2-2) Le polissage à l’alumine
—-3-2-3) Le polissage à la pate diamantée
–3-3) L’attaque macrographique
4) Les réactifs utilisés pour les examens des structures
–4-1) Réactifs d’attaque chimique
–4-2) Réactifs d’attaque électrolytique
–4-3) Domaine d’application et mode d’emploi des réactifs

1) Présentation de la norme NF A 05-150 :

Cette norme présente les diverses opérations pour la préparation des échantillons en vue des examens micrographiques. Elle aborde le prélèvement des échantillons, la préparation de la surface d’examen et les réactifs à utiliser pour l’examen des structures, pour obtenir un examen dans les meilleures conditions.

2) A quoi sert l’examen micrographique

L’examen micrographique à pour but principal de mettre en évidence la structure de l’échantillon et des inclusions non métalliques par observation au microscope optique.

3) Préparation micrographique de l’échantillon

La position du prélèvement de l’échantillon est définie par la norme EN 15614-1, mais elle peut aussi être définie par accord entre les parties (client et contrôleur). Lors du prélèvement, il est primordial de faire attention à ne pas changer la structure (échauffement, écrouissage, …). Par exemple si le prélèvement est effectué par oxycoupage, il faut veiller à ce que la zone affectée thermiquement par le procédé de prélèvement n’affecte pas la zone à vérifier.
La surface d’examen peut être un brut de tronçonnage, une pièce polie sur bande abrasive, ou une surface rectifiée. On veille a limiter l’échauffement des échantillons grâce a un travail avec lubrification. Pour obtenir une surface d’examen correcte en micrographie, il est nécessaire de faire une pré-polissage et un polissage de finition.

3-1) Le pré-polissage
Le pré-polissage se fait par frottement avec des papiers abrasifs de plus en plus fins. Souvent les pré-polissages se font sur des platines qui tournent de 150 ou 300 tours/minutes. Les disques abrasifs sont arrosés par eau pour limiter les échauffements.
Le pré-polissage a pour but d’éliminer les traces du polissage précédent. Par exemple, le premier polissage avec une granulométrie de P120 consistera a éliminer les traces du sciage. Puis le polissage avec un disque de granulométrie P180 effacera les traces de rayures du polissage a P120. A chaque changement d’abrasif, l’échantillon doit être lavé et séché.

On encourage les opérateurs à faire une rotation de 90° entre chaque passe.
Pour le pré-polissage on peut utiliser le mode opératoire suivant dans la majorité des cas :
1) La durée de polissage varie de 2 à 3 min par granulométrie
2) Les vitesses de rotation sont de 150 à 300 tr/min
3) Les granulométries utilisées sont :

a) Pour les échantillons tronçonnés : P120 E 75-101, P180 E 75-101, P320 E 75-102, P400 E 75-102 et P600 E 75-102 (on peut utiliser des granulométries plus grosses pour la première passe si les surfaces sont trop rugueuses.
b) Pour les échantillons passés à la bande abrasive : P180 E 75-101, P320 E 75-102, P400 E 75-102 et P600 E 75-102
c) Pour les échantillons rectifiés : P320 E 75-102, P400 E 75-102 et P600 E 75-102

3-2) Le polissage de finition
Afin d’obtenir une surface plane et d’éviter un arrondissement des bords, l’échantillon peut être utilisé dans un montage mécanique ou dans un enrobé.
On utilise généralement 3 types de polissage pour la finition :
Finition par polissage électrolytique
Finition par polissage à l’alumine
Finition par polissage à la pate diamantée

3-2-1) Le polissage électrolytique :
Il est basé sur le principe de la dissolution anodique. On constitue l’échantillon comme anode d’une cellule électrolytique. Selon la nature de l’échantillon a polir, on choisira l’électrolyte adaptée, la tension, l’intensité et la durée du polissage. Un polissage électrolytique prolongé donne en général de mauvais résultats.

3-2-2) Le polissage à l’alumine
Ce type de polissage consiste à frotter l’échantillon sur des disques de feutre ou drap, imbibés d’une suspension d’alumine. La norme nous explique que les granulométries sont caractérisées par le temps nécessaire au dépôt de l’alumine en suspension, après agitation. Plus l’amumine est fine et plus la durée est longue. C’est un peu comme si vous mettiez des graviers dans un récipient et dans un autre récipient similaire du sable fin. L’eau du récipient avec du sable fin mettra plus de temps a redevenir transparente que celle avec du gravier grossier.. On écrit les différentes granulométries alumine 1h, alumine 12h, etc.
Deux granulométries sont nécessaires, alumine 1h et alumine 24h avec des durées de polissage de 2 à 5 minutes par granulométrie. Les vitesses de rotation du disque sont de 150 tr/min à 750 tr/min.
L’échantillon est lavé à l’eau entre chaque granulométrie et en fin de polissage et sécha à l’air chaud.

3-2-3) Le polissage à la pate diamantée
Ce polissage se fait comme le précédent mais l’agent de polissage est de la pate diamantée répartie à l’aide d’un diluant. Les granulométries utilisées varient de ¼ de micromètre à 14 micromètres.
Un lavage de l’échantillon est effectué à l’aide d’un solvant approprié, ceci entre chaque changement de granulométrie et en fin de polissage. L’échantillon est ensuite séché à l’air chaud. Le polissage peut par exemple s’effectuer avec les granulométries 6 et 1 micromètres avec des vitesses de rotation de 150 à 300 tr/min et une durée de 2 à 3 min par granulométrie.

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3-3) L’attaque macrographique
On peut observer directement l’échantillon poli sans attaque macrographique s’il s’agit d’examen d’inclusions non métalliques, de fissures, de porosités, …
L’attaque macrographique permet de donner des différences des relief ou de coloration entre les différents constituants d’une soudure ou entre les cristaux différemment orientés dans une même phase. Elle permet donc de révéler des inégalités dans les structures.
L’opération de polissage garantira le bon résultat de votre attaque macrographique. Si vous apportez assez de soin et de propreté a cette opération, vous augmentez les chances de réussir votre attaque.
Un écrouissage superficiel peut pertuber l’attaque. En règle générale, un nouveau polissage après une première attaque apporte une nette amélioration du résultat.

4) Les réactifs utilisés pour les examens des structures

On classe les réactifs en deux groupes :
– les réactifs d’attaque chimique
– les réactifs d’attaque électrolytique.

4-1) Réactifs d’attaque chimique
C1 : Solution alcoolique d’acide nitrique,
C2 : Solution alcoolique d’acide picrique,
C3 : Réactif au ferricyanure de potassium alcalin,
C4 : Eau régale glycérinée,
C5 : Solution alcoolique d’acide nitro-fluorhydrique,
C6 : Réactif au persulfate d’ammonium,
C7 : Réactif au chlorure ferrique et à l’acide chlorhydrique en solution aqueuse,
C8 : Solution aqueuse saturée d’acide picrique,
C9 : Solution d’acide picrique et d’acide chlorhydrique,
C10 : Solution alcoolique d’acide chlorhydrique,
C11 : Réactif au permanganate de potassium alcalin,
C12 : Solution alcaline de picrate de sodium,
C13 : Réactif au sulfate de cuivre acide.

4-2) Réactifs d’attaque électrolytique
E1 : Solution aqueuse d’acide oxalique,
E2 : Acide nitrique dilué (1 + 9) (c’est-à-dire à 10 %),
E3 : Solution aqueuse d’acide chromique,
E4 : Solution de soude caustique 0,1 N,
E5 : Solution de soude caustique 10 N,
E6 : Solution aqueuse saturée de nitrate d’ammonium.

4-3) Domaine d’application et mode d’emploi des réactifs
Pour chaque réactif, le mode de préparation ainsi que le domaine d’application ont été établis sur la base de la pratique actuelle.
Les produits utilisés pour la composition de ces réactifs sont des produits de qualité dite « produits pour analyses », ainsi que de l’eau distillée.

Réactif C1 : solution alcoolique nitrique (NITAL)

Composition variable : de 2 à 5 ml d’acide nitrique dans 100 ml d’éthanol pur si possible.
Domaine d’application : aciers au carbone faiblement alliés et alliés.
Durée d’attaque : de 5s à 1min30 suivant les nuances et les traitements. L’attaque s’effectue à la température ambiante.
But : examen des structures.

Réactif C2 : solution alcoolique d’acide picrique (PICRAL)

Composition : la plus fréquente : 4 g d’acide picrique cristallisé dans 100 ml d’alcool,
Domaine d’application : aciers au carbone faiblement alliés et alliés,
Durée d’attaque : de 15 à 40 s à la température ambiante.
But : examen des structures.

Réactif C3 : réactif au ferricyanure de potassium alcalin

Composition : 10 g de ferricyanure de potassium, 10 g d’hydroxyde de sodium (soude caustique), 100 ml d’eau.
Ce réactif doit être utilisé frais. On peut garder séparément les solutions de ferricyanure et d’hydroxyde de sodium (soude caustique), le mélange des deux étant fait lors de l’emploi.
Domaine d’application : aciers inoxydables, aciers au chrome, aciers alliés hypereutectoïdes,
Durée d’attaque : de 30 s à 5 min à froid et à l’ébullition,
But : mise en évidence des carbures, de la phase sigma et de la ferrite. Coloration des différents constituants. (carbure à froid et à chaud, phase sigma et ferrite à chaud.

Réactif C4 : eau régale glycérinée

Composition : 1 volume d’acide nitrique, 2 à 3 volumes d’acide chlorhydrique, 2 à 3 volumes de glycérine. Cette solution doit être utilisée fraîchement préparée. Les acides sont ajoutés séparément à la glycérine, tout en refroidissant l’ensemble dans un bain d’eau glacée.
Domaine d’application : aciers inoxydables, réfractaires, aciers au chrome, chrome-nickel, alliages fer-chrome.
Durée d’attaque : de 30 s à 5 min à la température ambiaante.
But : mise en évidence de la structure.

Réactif C5 : solution alcoolique d’acide nitrofluorhydrique

Composition : 15 ml d’acide fluorhydrique, 5 ml d’acide nitrique concentré, 80 ml d’éthanol. Les acides sont mélangés dans l’alcool à froid dans des récipients autres qu’en verre.
Domaine d’application : aciers inoxydables austénitiques à haute teneur en chrome, aciers réfractaires.
Durée d’attaque : 2 à 5 min à l’ébullition.
But : mise en évidence de la structure.

Réactif C6 : réactif au persulfate d’ammonium

Composition : 10 g de persulfate d’ammonium, 100 ml d’eau,
Domaine d’application : aciers alliés, aciers inoxydables,
Durée d’attaque : 15 s à 2 min à la température ambiante,
But : mise en évidence de la structure et des carbures.

Réactif C7 : réactif au chlorure ferrique et à l’acide chlorhydrique en solution aqueuse

Composition : 10 g de chlorure ferrique, 30 ml d’acide chlorhydrique, 120 ml d’eau.
Domaine d’application : aciers inoxydables austénitiques, alliages et aciers réfractaires.
Durée d’attaque : 30 s à la température ambiante
But : mise en évidence de la structure.

Réactif C8 : solution aqueuse saturée d’acide nitrique

Composition : solution saturée d’acide picrique, 0,5 à 5 % d’alkylsulfonate de sodium.
Domaine d’application : aciers extra-doux, aciers trempés et revenus.
Durée d’attaque : 30 s à 2 min à la température ambiante.
But : mise en évidence du grain austénitique dans le cas d’aciers trempés et revenus,
mise en évidence de la cementite libre dans le cas des aciers extra-doux sans apparition des joints de grains.

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Réactif C9 : solution alcoolique d’acide picrique et d’acide chlorhydrique

Composition : 1 g d’acide picrique (cristallisé), 5 ml d’acide chlorhydrique, 100 ml d’éthanol. L’acide picrique est dissous à froid dans l’acide chlorhydrique, l’alcool est ensuite ajouté.
Domaine d’application : aciers inoxydables et réfractaires, aciers au chrome à l’état trempé.
Durée d’attaque : de 20 s à quelques minutes à la température ambiante.
But : mise en évidence de la structure.

Réactif C10 : solution alcoolique d’acide chlorhydrique

Composition : solution de 10 à 20 % d’acide chlorhydrique dans l’éthanol
Domaine d’application : aciers inoxydables, aciers au chrome
Durée d’attaque : de 3 à 30 min à la température ambiante
But : mise en évidence des grains austénitiques.

Réactif C11 : réactif au permanganate de potassium alcalin

Composition : 4 à 10 g de permanganate de potassium, 1 à 10 g d’hydroxyde de sodium (soude caustique), 80 à 100 ml d’eau.
Domaine d’application : aciers alliés, aciers inoxydables, réfractaires.
Durée d’attaque : de 1 à 5 min à l’ébullition
But :mise en évidence des carbures alliés et de phase sigma avec la composition Mn04K : 10 g
Na OH : masse variable dans les limites indiquées selon le but de l’essai H20 : 100 ml.
Carbures par attaque à froid (1 à 2 min), phase sigma à l’ébullition (4 min).

Réactif C12 : solution alcaline de picrate de sodium

Composition : 2 g d’acide picrique (cristallisé), 25 g d’hydroxyde de sodium (soude caustique), 100 ml d’eau. On dissout en premier la soude dans 75 ml d’eau puis dans cette solution est dissous l’acide picrique. On complète à 100 ml avec de l’eau.
Domaine d’application : aciers de construction, aciers de cémentation, aciers hypereutectoïdes.
Durée d’attaque : de 30s à 10 min à l’ébullition, il est souhaitable d’opérer avec une solution fraîche.
But : mise en évidence par coloration de la cementite ou des carbures, différenciation de la cementite libre et de la ferrite.

Réactif C13 : réactif au sulfate de cuivre acide

Composition : 20 ml d’acide chlorhydrique, 4 g de sulfate de cuivre, 20 ml d’eau.
Domaine d’application : aciers inoxydables austénitiques et aciers réfractaires.
Durée d’attaque : de 2 à 5 min à la température ambiante.
But : mise en évidence de la structure.

Réactif E1 : solution aqueuse d’acide oxalique

Composition : 10 g d’acide oxalique dans 100 ml d’eau.
Domaine d’application : aciers inoxydables.
Durée d’attaque : de 10 à 45 s sous une tension de 6 V (cathode en acier inoxydable), attaque électrolytique à la température ambiante
But : mise en évidence de la structure.

Réactif E2 : solution aqueuse à 10 % d’acide nitrique

Composition : 100 ml de solution aqueuse à 10 % d’acide nitrique, 5 ml d’acide acétique.
Domaine d’application : aciers et alliages à très haute teneur en nickel.
Durée d’attaque : attaque électrolytique à la température ambiante d’environ 20 s sous une tension de 2 V (cathode en acier inoxydable)
But : mise en évidence de la structure.

Réactif E3 : solution aqueuse d’acide chromique

Composition : solution aqueuse à 10 % d’anhydride chromique.
Domaine d’application : aciers inoxydables, aciers réfractaires.
Durée d’attaque : de 15 s à 2 min à la température ambiante (attaque anodique).
But : mise en évidence de la structure, mise en évidence des joints de grains des aciers inoxydables austénitiques hypertrempés.

Réactif E4 : solution de soude caustique 0,1 N

Composition : 4 g d’hydroxyde de sodium (soude caustique) par litre d’eau.
Domaine d’application : aciers inoxydables biphasés
Durée d’attaque : attaque au potentiostat, de 1 à 5 min à la température ambiante,
But : mise en évidence des carbures, de la phase sigma et de la ferrite delta.

Réactif E5 : solution de soude caustique 10N

Composition : 40 g d’hydroxyde de sodium (soude caustique) par 100 ml d’eau.
Ce réactif s’emploie dans les mêmes conditions et pour les mêmes buts que le réactif précédent.

Réactif E6 : solution aqueuse saturée de nitrate d’ammonium

Composition : solution aqueuse saturée de nitrate d’ammonium.
Domaine d’application : aciers au carbone.
Durée d’attaque : attaque électrolytique à la température ambiante de 1 à 2 min sous une tension de 6 V.
But : mise en évidence des joints de grains dans un métal altéré aux températures élevées de chauffage. Ces joints de grains apparaissent en blanc sur fond noir dans le cas de surchauffe et en noir sur fond blanc dans le cas d’un métal brûlé.

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